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奧斯曼生眉液質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)是如何定制的?


導(dǎo)讀:對奧斯曼生眉筆(液體型)的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行研究 。方法 采用YMC-Pack-ODS-A(150 mm×60mm)色譜柱,以甲醇∶水(20∶80)為流動相,流速:1.0 ml/min,柱溫:35℃,在230nm處檢測吲哚苷的含量;以乙腈∶水(25∶75)為流動相,在320 nm處檢測2,3,5,4-四羥基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量 。結(jié)果吲哚苷在8~56μg/ml范圍內(nèi)線性關(guān)系良好(R2=1),平均回收率為103.63%(n=6),RSD為0.79%;2,3,5,4-四羥基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷在5~45μg/ml范圍內(nèi)線性關(guān)系良好(R2=0.9999),平均回收率為97.21%,RSD為1.59% 。結(jié)論 該含量測定方法簡便、準(zhǔn)確、快速、有效 。
【關(guān)鍵詞】奧斯曼生眉筆;吲哚苷;HPLC;質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn);2,3,5,4-四羥基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷
奧斯曼生眉液是新疆藥物研究所奧斯曼課題組在發(fā)掘維吾爾民間用烏斯瑪草生眉育發(fā)傳統(tǒng)經(jīng)驗(yàn)的基礎(chǔ)上研發(fā)而成,產(chǎn)品一經(jīng)上市,便以它鮮明的民族性、天然性和功效性立即引起社會各方面的關(guān)注,受到消費(fèi)者的青睞,顯示出巨大的市場潛力 。由于產(chǎn)品開發(fā)時(shí)間較早,為提高產(chǎn)品質(zhì)量,我們采用高效液相法對奧斯曼生眉液中有效成分吲哚苷[1~3]和2,3,5,4-四羥基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷[4~10]進(jìn)行測定,對其質(zhì)量進(jìn)行分析研究 。
1 儀器與試劑
LC-2010CHPLC色譜儀,BP211D1/10萬天平;吲哚苷對照品(天津一方科技有限公司),2,3,5,4-四羥基二苯乙烯-β-D-葡萄糖苷對照品(以下簡稱二苯乙烯苷,中國藥品生物制品檢定所),色譜甲醇(FisherChemAlert Guide),色譜乙腈(Fisher ChemAlertGuide),乙醇為分析純(天津化學(xué)試劑三廠),水為市售樂百氏純凈水,AB-8大孔吸附樹脂(D-101)(天津市光復(fù)精細(xì)化工研究所),奧斯曼生眉液(新疆奧斯曼生物科技有限公司) 。
2 方法與結(jié)果
2.1 吲哚苷含量測定方法[11,12]
2.1.1 色譜條件 色譜柱 YMC-Pack-ODS A(150 mm×6.0 mm);流動相:甲醇∶水(20∶80,v/v);進(jìn)樣量:10μl;流速:1.0 ml/min;柱溫:35 ℃;檢測波長:230 nm 。
2.1.2 對照品溶液的制備 精密稱取吲哚苷對照品10.0 mg于25 ml容量瓶中,加水稀釋至刻度 。精密量取10 ml于50ml容量瓶中,加水稀釋至刻度,即得80 μg/ml的標(biāo)準(zhǔn)溶液 。
2.1.3 供試品溶液的制備 取奧斯曼生眉液1 ml,加水稀釋定容至5 ml,加樣于已處理好的20 g大孔樹脂柱中,先加100ml的水洗脫,收集洗脫液(a),再加200 ml 10%的乙醇洗脫,收集洗脫液(b),將洗脫液a和b分別水浴蒸干,a用50%乙醇、b用純化水溶解轉(zhuǎn)移至10ml容量瓶中并定容至刻度,即為樣a和樣b,樣b高速離心(10 000 r/min,10 min),上清液過微孔濾膜即為供試品溶液 。
2.1.4 線性關(guān)系考察 分別精密量取1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0 ml的吲哚苷對照品溶液于10ml容量瓶中,加水稀釋至刻度,即為8、16、24、32、40、48、56μg/ml一系列標(biāo)準(zhǔn)溶液 。按上述色譜條件測定,以濃度為橫坐標(biāo),峰面積為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,計(jì)算得回歸方程y=34654x-8722.1,R2=1 。
2.1.5 精密度考察 準(zhǔn)確吸取標(biāo)準(zhǔn)品溶液10 μl,重復(fù)進(jìn)樣6次,測定其峰面積平均為98 0127,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為0.78%。表明儀器精密度良好 。
2.1.6 穩(wěn)定性試驗(yàn) 精確吸取10 μl供試品溶液,于上述色譜條件下2、4、6、8、10 h進(jìn)樣一次,共5次,峰面積平均值為16443,RSD為1.32% 。表明供試品溶液在10 h內(nèi)是穩(wěn)定的 。
2.1.7 加樣回收試驗(yàn) 精密量取已知同一濃度的樣b溶液25 ml 6份,加入8 μg/ml吲哚苷標(biāo)準(zhǔn)溶液2 ml,加水稀釋定容至50ml,按供試品溶液的測定方法進(jìn)行測定,結(jié)果見表1,平均回收率為103.63%,RSD為0.79% 。見圖1~2,表1 。表1 吲哚苷加樣回收率試驗(yàn)結(jié)果
2.2 二苯乙烯苷含量測量方法[13]

經(jīng)驗(yàn)總結(jié)擴(kuò)展閱讀